半自動操作方法的分析步驟

10.1試料 

稱取約1g制備的試樣（第8章），準確至0.1mg，轉(zhuǎn)移至帶有約2g濾器輔料（5.6）的濾堝（6.3）中。 

如果試樣脂肪含量超過100g/kg，或樣品所含脂肪不能用石油醚（5.8）直接提取，則按10.2進行。

如果試樣脂肪含量不超過100g/kg，其碳酸鹽（碳酸鈣形式）超過50g/kg，按10.3進行，如果碳酸鹽不超過50g/kg，則按10.4進行。

10.2 預(yù)先脫脂 

將濾堝與冷提取裝置（6.10）連接，試樣在真空條件用石油醚（5.8）脫脂3次，每次用石油醚30mL，每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

10.3  除去碳酸鹽 

將濾堝與加熱裝置（6.12）連接，試樣用鹽酸（5.2）洗滌3次，每次用鹽酸30mL，在每次加鹽酸后在過濾之前停留約1min。

約用30mL水洗滌次，按10.4進行。

10.4  酸消煮 

將消煮圓筒與濾堝連接，將150mL沸硫酸（5.3）轉(zhuǎn)移至帶有濾堝的圓筒中，如果出現(xiàn)氣泡，則加數(shù)滴防泡劑（5.7），使硫酸盡快沸騰，并保持劇烈沸騰30min±1min。

10.5 次過濾 

停止加熱，打開排放管旋塞，在真空條件下通過濾堝將硫酸濾出，殘渣用熱水至少洗滌3次，每次用水30mL，洗滌至中性，每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

如果過濾發(fā)生問題，建議小心吹起排出濾器堵塞。 

如果樣品所含脂肪不能直接用石油醚（5.8）提取，按10.6進行；否則，按10.7進行。

10.6 脫脂 

將濾堝與冷提取裝置（6.10）連接，殘渣在真空條件下用丙酮洗滌3次，每次用丙酮（5.5）30mL，然后，殘渣在真空條件下用石油醚（5.8）洗滌3次，每次用石油醚30mL。每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

10.7 堿消煮 

關(guān)閉排出孔旋塞，將150mL沸騰的氫氧化鉀溶液轉(zhuǎn)移至帶有濾堝的圓筒，加數(shù)滴防泡劑（5.7）使溶液盡快沸騰，并保持沸騰狀態(tài)30min±1min。

10.8 第二次過濾 

停止加熱，打開排放管旋塞，在真空條件下通過濾堝將氫氧化鉀溶液濾去，用熱水至少洗滌3次，每次用水約30mL，洗至中性，每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

如果過濾發(fā)生問題，建議小心吹氣排出濾器堵塞。 

將濾堝與冷提取裝置（6.10）連接，殘渣在真空條件下用丙酮洗滌3次，每次用丙酮（5.5）30mL，每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

10.9 干燥 

將濾堝置于灰化皿（6.5）中，灰化皿及內(nèi)容物在130℃干燥箱中（6.7）中至少干燥2h。 

在灰化或冷卻過程中，濾堝的燒結(jié)濾板可能有些部分變得松散，從而可能導(dǎo)致分析結(jié)果錯誤，因此將濾堝置于灰化皿中。 

濾堝和灰化皿在干燥器（6.8）中冷卻，從干燥器中取出后，立即對濾堝和灰化皿進行稱量（m2），準確至0.1mg。

10.10 灰化 

將濾堝和灰化皿置于馬福爐中，其內(nèi)容物在500℃±25℃下灰化，直至冷卻后連續(xù)兩次稱量的差值不超過2mg。 

每次灰化后，讓濾堝和灰化皿初步冷卻，在尚溫熱時置于干燥器中，使其*冷卻，然后稱量（m3），準確至0.1mg。

10.11 空白測定

用大約相同數(shù)量的濾器輔料（5.6），按10.4至10.10進行空白測定，但不加試樣。

灰化（10.10）引起的質(zhì)量損失不應(yīng)超過2mg。

11 計算

試樣中粗纖維的含量（X）以克每千克（g/kg）表示，按式（1）計算：

式中： X=(M2-M3)/M1

m1——試料（9.1或10.1）的質(zhì)量，單位為克（g）； 

m2——灰化盤、濾堝以及在130℃干燥后獲得的殘渣（9.9或10.9）的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；  

m3——灰化盤、濾堝以及在500℃±25℃獲得的殘渣（9.10或10.10）的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。 

結(jié)果四舍五入，準確至1g/kg。

注：結(jié)果亦可用質(zhì)量分數(shù)（%）表示。